技術文章
經過三十年的發(fā)展,原子熒光光譜法日漸成熟,在地質、生物、水及空氣、金屬及合金、化工原料及試劑等物料分析中應用非常廣泛,發(fā)表了大量應用技術文章,雖然簡單重復他人工作的研究較多,但其中也有不少具有創(chuàng)新、富有特色的工作。
1 地質樣品
原子熒光光譜法最早應用在地質樣品測試中,源于早期我國大規(guī)模化探工作的開展。目前,土壤、巖石、水系沉積物、煤炭和各類礦石樣品中,As、Sb、Bi、Hg、Se、Ge常用的測試方法就是原子熒光光譜法。地質樣品基體復雜,是應用技術研究較多的領域。
1.1樣品分解
在樣品分解方面,除傳統(tǒng)酸溶分解外,采用艾斯卡試劑(碳酸鈉和氧化鋅)作焙燒試劑,焙燒富集分離地質樣品中痕量Te、Se,使被測元素與基體分離,能有效地消除干擾。堿熔分解樣品雖不常用,但是為了節(jié)省時間,測定地質樣品中的Ge時,可以共享W、Mo、F的KOH堿熔體系溶液,磷酸酸化后直接測定,Ge的檢出限為0.1μg/g。另外,可采用Na2O2熔解樣品,鹽酸酸化,無需分離基體,連續(xù)測定銻精礦中的As、Bi、Se、Sn。
1.2 基體干擾及消除
基體干擾是地質樣品測試中的重要研究內容,原子熒光光光譜法的干擾主要來源于共存的過渡金屬、貴金屬以及能夠同時形成化學蒸氣的元素。“堿性模式"是將堿性溶液直接氫化反應,能更大程度消除過渡金屬和貴金屬的干擾,采用堿性模式測定地質樣品中的Ge、鐵礦石中的As和多金屬礦中的Bi,效果良好。
2 生物樣品
在農業(yè)、食品、衛(wèi)生防疫、醫(yī)藥、環(huán)境等領域生物樣品檢測中,原子熒光光譜分析發(fā)展非常迅速。生物樣品多種多樣,包括食品、中(成)藥、水產品、植物、動物組織及代謝物,待測元素含量低、有機基體是其主要特性。有關有機組分干擾原子熒光光譜法的研究報道不多,酸消解生物樣品時,如果有機基體未被充分破壞,部分有機物以不飽和有機酸的形式殘留在消解液中,從而可能對一些元素的測試產生干擾。研究證實,有機質對As、Sb、Bi、Cd的測定有明顯影響,因此,元素全量測定時必須要對有機組分進行*消解。消解方法除傳統(tǒng)敞開酸溶外,高壓罐消解法和干灰化法也有應用,更具優(yōu)勢的微波消解法更是受到青睞。
3 原子熒光光度計故障排查
原子熒光光度計在對土壤的砷元素檢測時,其熒光強度非常低,并且不會隨著標準濃度變化而變化,標準下的濃度熒光強度基本上和空白時相同。根據(jù)原子熒光光度計的工作原理,其故障發(fā)生在熒光檢測儀器內、原子化系統(tǒng)、氫化物發(fā)生系統(tǒng)、氣路系統(tǒng)及電子線路部分的可能性極大。熒光檢測器原子化系統(tǒng)排查時需注意,使用原子熒光技術檢測砷元素時,檢測過程中會產生有關砷的氫化物,所以檢測時必須要提供原子化溫度。原子化溫度主要是由氬氫火焰提供的,爐絲除了點燃火焰外,其自身還有保持爐體溫度的作用,所以爐絲在供電電壓過低的情況下,雖然也能點燃火焰,但爐體溫度過低會導致原子化效率,導致基態(tài)原子生成不足,使熒光的強度也過低,因此檢測時必須要達到合適的原子化溫度才可進行檢測。