技術(shù)文章
原子熒光光度法測定石灰、硫磺中的砷含量
摘要:石灰作為澄清劑和硫磺作為脫色劑是糖廠在生產(chǎn)過程中的生產(chǎn)加工助劑,每年糖廠季都大量使用,在食品安全嚴峻的今天,其砷含量對最終產(chǎn)品有一定影響,采用原子熒光光度計測定石灰和硫磺的砷含量,便捷,高效,耗時短,效果良好,回收率在87%-105%之間。
廣西是我國的產(chǎn)糖量占全國產(chǎn)糖量的65%,石灰作為主要澄清劑,硫磺作為主要脫色劑在食堂的生產(chǎn)加工過程中*,石灰在制糖工藝中主要通過石灰乳的方式加入蔗糖混合汁中,用以中和混合汁里的游離酸,生成難溶性鈣鹽,最后與SO,HPO生成鈣鹽沉淀吸附糖汁里的膠體,色素而將其除去,硫磺則是通過燃燒,以SO氣體方式進入混合汁中,用于中和過量的石灰,降低鈣鹽含量,減少積垢,同時吸附膠體和色素,漂白混合汁,降低糖品色值,砷在石灰和硫磺中主要以無機砷形式存在,以往用于檢測石灰,硫磺砷含量過于繁復(fù),耗時,本文研究用原子熒光光度法測定石灰和硫磺中的總砷含量,方法簡單,穩(wěn)定成熟,速度快,效果良好,可通過這一方法測定糖廠用石灰,硫磺的砷含量的方法過于繁復(fù),耗時,本文研究用原子熒光光度法測定石灰和硫磺中的總砷含量,了解石灰和硫磺中的砷含量情況,對制糖企業(yè)起到一定的生產(chǎn)指導(dǎo)作用。
實驗部分
1.1實驗原理
試樣經(jīng)酸消解后,用硫脲將五階砷還原成三價砷,三價砷再與KBH,鹽酸混合產(chǎn)生的氫氣還原生成砷化氫,由氬氣載入石英原子化器中進行原子化產(chǎn)生原子態(tài)砷,在砷空心陰極燈的發(fā)射激發(fā)下產(chǎn)生原子熒光,熒光強度與砷含量在一定程度上成正比,與標準比較定量
1.2實驗試劑,儀器
氫氧化鈉(優(yōu)級純,(KBH)溶液
(20g/L-1:稱取20gKBH4和2gNaOH,溶于1000mL水中,混勻,)硫脲溶液(50g/L),鹽酸(優(yōu)級純),鹽酸溶液(4%),砷標準儲備溶液(100g/mL),砷使用標準溶液,硝酸(優(yōu)級純),高氯酸(分析純)
原子熒光光度計
1.3 樣品前處理
1.3.1 樣品制備
將石灰,硫磺粉碎后,用研缽研磨至細小粉末,混勻備用
1.3.2 試樣消解
石灰試樣:稱取0.5-1.0g石灰試樣于100mL比色管中,加入3-5mLHC1,置于振蕩器上振搖至*溶解,加入2mL硫脲溶液,定容搖勻待測。
硫磺試樣:稱取0.5-1.0g硫磺試樣于150mL三角瓶中,加入10mL硝酸和3mL高氯酸,置于可調(diào)電驢上小火加熱至硫磺溶解,繼續(xù)加熱至高氯酸冒煙,直至硫磺全部消解*,溶液清亮透明,取下冷卻至高溫,轉(zhuǎn)移至100mL比色管中,加入2mL硫脲溶液,定容搖勻待測。
1.4標準系列制備
取100mL比色管6支,依次準確加入1g/mL-1砷使用標準液0,0.1,0.2,0.3,0.4,0.5mL(相當于砷濃度0,1,2,3,4,5g/L),加入2mLHC1,2mL硫脲溶液,定容搖勻待測。
1.5 測定
開啟原子熒光光度計,裝好KBH溶液和HC1溶液,預(yù)熱0.5h,依次導(dǎo)入標準系列溶液,試樣溶液進行熒光測定,比較定量。
結(jié)果與討論
2.1KBH溶液和HC1溶液濃度的選擇配制10g/L-15g/L,20g/L-25g/L,-30g/L,等5種濃度的KBH溶液,分別進行正交試驗,實驗結(jié)果發(fā)現(xiàn),標準系列,試樣的熒光值均隨KBH溶液和HC1溶液濃度的增大而增大,試樣砷的測定值液隨之增大,直至KBH溶液濃度在20g以上和HC1溶液的濃度在4%以上,測定值基本一致,不在添加,不再增加,試驗結(jié)果表明,選擇20g/L-KBH溶液和4%HC1溶液的濃度為最佳,能獲得很好的線性和測試結(jié)果。
2.2線性結(jié)果
試驗結(jié)果表明,同時使用20g/L-KBH溶液和4%HC1溶液的濃度為最佳的線性曲線,線性在0.9990以上,如圖一所示,相關(guān)系數(shù)r=0.9999
2.3 回收率測定
配制1g/L,2g/L,3g/L的標準溶液進行回收率測定,實驗結(jié)果顯示回收率在87%-105%之間。
2.4 石灰樣砷含量探討
試驗選取10個不同的石灰樣品進行測定,10個樣品全部檢出砷,含量在0.2-12mg/kg,建議制糖企業(yè)選用砷含量較小的石灰用于加工生產(chǎn),以確保食糖產(chǎn)品食品安全。
2.5 硫磺砷含量探討
試驗所測的10個不同企業(yè)生產(chǎn)的硫磺樣品(全部為食品添加劑硫磺),說明硫磺含砷小于0.00001。
3 結(jié)論
綜上所述,用原子熒光光度法測定石灰,硫磺中的砷含量,方便,穩(wěn)定,簡單,效率高,可得到很好的效果.