空氣中鉛的測定
——石墨爐原子吸收分光光度法(HJ 539-2015)

一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?br />1.掌握石墨爐原子吸收分光光度法測定空氣中鉛的步驟和注意事項(xiàng)
2.熟悉石墨爐原子吸收分光光度法測定空氣中鉛的基本原理和條件
3.了解空氣中鉛測定的幾種常見方法的優(yōu)缺點(diǎn)

二、實(shí)驗(yàn)原理
    用乙酸纖維濾膜采集環(huán)境空氣中的顆粒物樣品，經(jīng)消解后制備成試樣溶液，用石墨爐原子吸收分光光度計(jì)測定試樣溶液中鉛的濃度。鉛在石墨管中高溫下被原子化，于光路中吸收從鉛空心陰極燈發(fā)射出的特征譜線（283.3nm)致使輻射光離開石墨管時(shí)，其強(qiáng)度被減弱，根據(jù)能量吸收和濃度關(guān)系進(jìn)行定量

三、試劑和材料
試劑： 去離子水 硝酸-過氧化氫混合液（1：1） 10%硝酸溶液
耗材與儀器： 乙酸纖維濾膜 石墨爐原子吸收分光光度計(jì) 電熱板 聚四氟乙烯燒杯 秱液管

四、實(shí)驗(yàn)步驟
1.取空白及樣品濾膜剪成小塊，分別置于 2 個(gè)聚四氟乙烯燒杯中，加入硝酸-過氧化氫混合 液 10 ml浸泡 2.加熱至微沸，保持 10 min，冷卻 10 min
3.加 10%硝酸溶液 5 m，l 加熱 10 min使殘?jiān)芙猓鋮s 10 min
4.將溶液轉(zhuǎn)移至 50 ml容量瓶中，再用水稀釋至標(biāo)線
5.上機(jī)檢測
五、實(shí)驗(yàn)結(jié)果并討論
試樣鉛的質(zhì)量濃度=14.71μ g/L 空白試樣中鉛的質(zhì)量濃度=-3.600μ g/L
并由下列公式計(jì)算環(huán)境空氣中鉛的質(zhì)量濃度（μ g/m 3 ）。
ρ 1 ——試樣中鉛的質(zhì)量濃度，μ g/L；
ρ 0 ——空白試樣中鉛質(zhì)量濃度的平均值，μ g/L； 50——試樣溶液體積，ml；
S t ——樣品濾膜總面積，cm 2 ；
S a——測定時(shí)所取樣品濾膜面積，cm 2 ；
V nd ——標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)（101.325 kPa，273 K）下的采樣體積，m 3 。

得
測試區(qū)空氣內(nèi)鉛含量符合國家標(biāo)準(zhǔn)。

討論：
1.空白樣本測鉛時(shí)出現(xiàn)負(fù)值。 查了一些資料以后發(fā)現(xiàn)，出現(xiàn)負(fù)值在類似的實(shí)驗(yàn)中是一種普遍現(xiàn)象，其原因可能是標(biāo)準(zhǔn)空白 被污染，或者空白樣品中的鉛含量比標(biāo)準(zhǔn)空白還要低。
2.本組空白和試樣測試數(shù)值均偏小，首先考慮硝酸溶解濾膜中的鉛時(shí)溶解不充分。但由于實(shí) 驗(yàn)操作無誤，溶解時(shí)間、程度均與其它組無明顯差別，所以還考慮采樣時(shí)空氣中鉛濃度不穩(wěn) 定或不均勻，以致濾膜內(nèi)鉛含量高低不同。