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原子吸收分光光度計(jì)(原子吸收光譜儀)是一種用于分析物質(zhì)中金屬元素含量的儀器。其基本原理是利用化學(xué)還原或電解將待檢測(cè)物樣品中的金屬離子還原為原子態(tài),并通過(guò)原子吸收光譜技術(shù)進(jìn)行檢測(cè)和分析。
結(jié)構(gòu)及組成:
儀器的主要組成部分包括光源、樣品室、光路、檢測(cè)器等。其中,光源通常采用具有高亮度和長(zhǎng)壽命的燈泡或激光器。樣品室通常由玻璃或石英制成,可容納待檢測(cè)的液體或固體物樣品。光路則用于引導(dǎo)入射光通過(guò)樣品室,并將被樣品吸收后的光信號(hào)傳遞給檢測(cè)器。檢測(cè)器可選擇使用電子倍增管、光電二極管或 CCD 等探測(cè)器。
在工作過(guò)程中,原子吸收分光光度計(jì)首先將待檢測(cè)物樣品中的金屬離子還原為原子態(tài)。這一步驟可以通過(guò)化學(xué)還原劑或電解法實(shí)現(xiàn)。然后,將樣品室中的原子態(tài)金屬元素暴露于特定波長(zhǎng)的入射光下,從而激發(fā)原子內(nèi)部電子的躍遷。這一過(guò)程中,原子會(huì)吸收入射光中與其電子能級(jí)差相等的能量,并將其轉(zhuǎn)化為激發(fā)態(tài)。當(dāng)激發(fā)態(tài)電子返回基態(tài)時(shí),會(huì)通過(guò)輻射發(fā)出特定波長(zhǎng)的光信號(hào)。該波長(zhǎng)恰好對(duì)應(yīng)于原子內(nèi)部電子躍遷所需的能量差,從而可用于檢測(cè)和分析待測(cè)原子濃度。
原子吸收分光光度計(jì)具有高精度、高靈敏度以及廣泛適用范圍等優(yōu)點(diǎn)。它可以用于分析多種液體和固體樣品中的金屬元素含量,例如飲用水中的重金屬、食品中的微量元素、土壤中的痕量元素等。此外,原子吸收分光光度計(jì)還可以結(jié)合前處理技術(shù),如萃取、富集、氧化還原反應(yīng)等,對(duì)復(fù)雜樣品進(jìn)行分析。
工作原理:
它是利用原子在特定波長(zhǎng)處吸收能量的現(xiàn)象來(lái)測(cè)量樣品中特定元素的含量。具體來(lái)說(shuō),樣品中的元素首先被轉(zhuǎn)化為氣態(tài)原子或離子,然后通過(guò)一個(gè)火焰、石墨爐等加熱源使其激發(fā)到高能級(jí)。此時(shí),通過(guò)樣品的光路傳入一束特定波長(zhǎng)的光線,如果該波長(zhǎng)與元素能級(jí)間距恰好匹配,則元素原子會(huì)吸收這部分波長(zhǎng)對(duì)應(yīng)的能量,產(chǎn)生吸收譜線。通過(guò)檢測(cè)光線透過(guò)樣品后剩余的強(qiáng)度變化,就可以確定樣品中該元素的含量。
產(chǎn)品特點(diǎn):
以單火焰六燈位原子吸收光譜儀為例,如下幾點(diǎn):
1.光源:六燈位光源,燈位自動(dòng)切換。
2.穩(wěn)定可靠:基線穩(wěn)定性是考核一臺(tái)儀器的基本指標(biāo),基線穩(wěn)定性決定著主機(jī)一系列的運(yùn)行狀態(tài),如噪聲、靈敏度、重復(fù)性等。
3.高能量:可使透過(guò)率滿度,這樣您的空心陰極燈可以多使用三分之一以上的時(shí)間,從而大大節(jié)省了消耗品及采購(gòu)費(fèi)用。
4.進(jìn)口部件提高儀器性能:進(jìn)口原裝光電倍增管。
5.先進(jìn)的USB接口:國(guó)內(nèi)原子吸收分光光度計(jì)中配置了USB接口,適應(yīng)各種型號(hào)計(jì)算機(jī)和配套辦公設(shè)備。
6.全中文界面,操作簡(jiǎn)單方便,可通過(guò)軟件操作燈位旋轉(zhuǎn),自動(dòng)點(diǎn)火。
應(yīng)用范圍:
(1)環(huán)境監(jiān)測(cè):原子吸收分光光度計(jì)可用于監(jiān)測(cè)環(huán)境中污染物質(zhì)的含量,如水體中的重金屬、空氣中的有害氣體等。
(2)食品安全檢測(cè):它可以用于檢測(cè)食品中有毒或有害元素的含量,如鉛、鎘、汞等。
(3)醫(yī)療衛(wèi)生:它在醫(yī)學(xué)領(lǐng)域中也有廣泛的應(yīng)用,如測(cè)定血液中的鈣、鐵、鋅等元素的含量,以及分析藥物的成分。
(4)制藥工業(yè):它可用于制藥過(guò)程中對(duì)藥物成分的檢測(cè)和分析,以確保藥物的純度和質(zhì)量。
(5)冶金工業(yè):它可以測(cè)定金屬合金中特定元素的含量,并幫助冶金工程師控制合金的成分。
AAS原子吸收常見(jiàn)故障診斷與維修
1、故障現(xiàn)象:顯示器不亮,風(fēng)扇不轉(zhuǎn)。
解決辦法:先檢查保險(xiǎn)絲是否松動(dòng)或熔斷,再檢查電源線是否斷路或接觸不良。正常時(shí),電源進(jìn)線與機(jī)殼間的絕緣電阻應(yīng)大于20MΩ 。
2、故障現(xiàn)象:空心陰極燈點(diǎn)不亮。
解決辦法:可能是燈電源已壞或未接通;燈頭接線斷路或燈頭與燈座接觸不良。可分別檢查燈電源、連線及相關(guān)接插件。
3、故障現(xiàn)象:空心陰極燈內(nèi)有跳火放電現(xiàn)象。
解決辦法:這是燈陰極表面有氧化物或雜質(zhì)的原因。可加大燈電流到十幾個(gè)毫安,直到火花放電現(xiàn)象停止。若無(wú)效,需換新燈。
4、故障現(xiàn)象:空心陰極燈輝光顏色不正常。
解決辦法:這是燈內(nèi)惰性氣體不純。可在工作電流下反向通電處理,直到輝光顏色正常為止。
5、故障現(xiàn)象:輸出能量過(guò)低。
解決辦法:可能是波長(zhǎng)超差;陰極燈老化;外光路不正;透鏡或單色器被嚴(yán)重污染;放大器系統(tǒng)增益下降等。若是在短波或者部分波長(zhǎng)范圍內(nèi)輸出能量較低,則應(yīng)檢查燈源及光路系統(tǒng)的故障。若輸出能量在全波長(zhǎng)范圍內(nèi)降低,應(yīng)重點(diǎn)檢查光電倍增管是否老化,放大電路有*。
6、故障現(xiàn)象:電氣回零不好
解決辦法:這可能由如下原因造成:
1.陰極燈老化。更換新燈。
2.廢液不暢通,
3.霧化室內(nèi)積水。應(yīng)及時(shí)排除。
4.燃?xì)獠环€(wěn)定,使測(cè)定條件改變。可調(diào)節(jié)燃?xì)猓怪蠗l件。
5.陰極燈窗口及燃燒器兩側(cè)的石英窗或聚光鏡表面有污垢。逐一檢查清除。
6.毛細(xì)管太長(zhǎng)。可剪去多余的毛細(xì)管。
7、故障現(xiàn)象:靈敏度低。
解決辦法:可能由如下原因造成
1.陰極燈工作電流大,造成譜線變寬,產(chǎn)生自吸收。應(yīng)在光源發(fā)射強(qiáng)度滿足要求的情況下,盡可能采用低的工作電流。
2.霧化效率低。若是管路堵塞的原因,可將助燃?xì)獾牧髁块_(kāi)大,用手堵住噴嘴,使其暢通后放開(kāi)。若是撞擊球與噴嘴的相對(duì)位置沒(méi)有調(diào)整好,則應(yīng)調(diào)整到霧呈煙狀液粒很小時(shí)為佳。
3.燃?xì)馀c助燃?xì)庵冗x擇不當(dāng)。一般燃?xì)馀c助燃?xì)庵刃∮跒樨氀妫橛诤椭g為中焰,大于為富焰。
4.燃燒器與外光路不平行。應(yīng)使光軸通過(guò)火焰中心,縫與光軸保持平行。
5.分析譜線沒(méi)找準(zhǔn)。可選擇較靈敏的共振線作為分析譜線。
6.樣品及標(biāo)準(zhǔn)溶液被污染或存放時(shí)間過(guò)長(zhǎng)變質(zhì)。立即將容器沖洗干凈,重新配制。
8、故障現(xiàn)象:穩(wěn)定性差。
解決辦法:可能由如下原因造成
1.儀器受潮或預(yù)熱時(shí)間不夠。可用熱風(fēng)機(jī)除潮或按規(guī)定時(shí)間預(yù)熱后再操作使用。
2.燃?xì)饣蛑細(xì)鈮毫Σ环€(wěn)定。若不是氣源不足或管路泄漏的原因,可在氣源管道上加一閥門控制開(kāi)關(guān),調(diào)穩(wěn)流量。
3.廢液流動(dòng)不暢。停機(jī)檢查,疏通或更換廢液管。
4.火焰高度選擇不當(dāng),造成基態(tài)原子數(shù)變化異常,致使吸收不穩(wěn)定。
5.光電倍增管負(fù)高壓過(guò)大。雖然增大負(fù)高壓可以提高靈敏度,但會(huì)出現(xiàn)噪聲大,測(cè)量穩(wěn)定性差的問(wèn)題。只有適當(dāng)降低負(fù)高壓,才能改善測(cè)量的穩(wěn)定性。
9、故障現(xiàn)象:背景校正噪聲大。
解決辦法:
1.光路未調(diào)到佳位置。重新調(diào)整氘燈與空心陰極燈的位置,使兩者光斑重合。
2.高壓調(diào)得太大。適當(dāng)降低氘燈能量,在分析靈敏度允許的情況下,增加狹縫寬度。
3.原子化溫度太高。可選用適宜的原子化條件。
10、故障現(xiàn)象:校準(zhǔn)曲線線性差
解決辦法:
1.光源燈老化或使用高的燈電流,引起分析譜線的衰弱或擴(kuò)寬。應(yīng)及時(shí)更換光源燈或調(diào)低燈電流。
2.狹縫過(guò)寬,使通過(guò)的分析譜線超過(guò)一條。可減小狹縫。
3.測(cè)定樣品的濃度太大。由于高濃度溶液在原子化器中生成的基態(tài)原子不成比例,使校準(zhǔn)曲線產(chǎn)生彎曲。因此,需縮小測(cè)量濃度的范圍或用靈敏度較低的分析譜線。
11、故障現(xiàn)象:檢出限偏高
解決辦法:
1.標(biāo)尺擴(kuò)展不夠。應(yīng)擴(kuò)大至合適值。
2.積分時(shí)間太短。可加長(zhǎng)至適當(dāng)值。
3.分析靈敏度偏低。按前面故障現(xiàn)象的處理方法逐一分析解決。
4.毛細(xì)管堵塞或老化腐蝕。應(yīng)清理或更換毛細(xì)管。
5.氣路不穩(wěn)定。查看氣路系統(tǒng)中有無(wú)漏氣、積水等問(wèn)題;檢查氣源是否穩(wěn)定。
12、故障現(xiàn)象:產(chǎn)生回火
解決辦法:發(fā)生這種現(xiàn)象是因氣流速度小于燃燒速度。回火時(shí)極易引起火災(zāi)和。因此,在突然停電或助燃?xì)鈮嚎s機(jī)出現(xiàn)故障,以及發(fā)現(xiàn)廢液排出管水封不好或霧化室中的安全塞松動(dòng)漏氣時(shí),或者氣路長(zhǎng)時(shí)間不更換出現(xiàn)老化時(shí),應(yīng)立即關(guān)閉燃?xì)鈿饴罚_保人身和財(cái)產(chǎn)的安全。然后將儀器各控制開(kāi)關(guān)恢復(fù)到開(kāi)啟前的狀態(tài)后方可檢查產(chǎn)生回火的原因。
原子吸收分光光度計(jì)是一種非常重要的分析儀器,其應(yīng)用范圍廣泛,包括環(huán)境監(jiān)測(cè)、食品安全檢測(cè)、醫(yī)療衛(wèi)生、制藥工業(yè)、冶金工業(yè)等領(lǐng)域。