技術文章
原子吸收法測定特殊植物重金屬含量實驗
一、實驗目的:熟悉儀器的基礎操作;利用儀器測出植物重金屬含量;
二、實驗原理:植物吸收鄰近土壤環境中的重金屬 , 當超過某一水平時 , 就會對植物及生態環境造成不良影響。利用火焰原子吸收法測定礦區植物樣品中重金屬銅、鉻、鉛的分析方法。采用高氯酸和硝酸混合酸分解植物樣品 , 混合標準溶液繪制標準曲線 , 操作簡便易行 。原子吸收光譜儀又稱原子吸收分光光度計,根據物質基態原子蒸汽對特征輻射吸收的作用來進行金屬元素分析。它能夠靈敏可靠地測定微量或痕量元素。一般由四大部分組成,即光源(單色銳線輻射源)、試樣原子化器、單色儀和數據處理系統(包括光電轉換器及相應的檢測裝置)。其中原子化器主要有兩大類,即火焰原子化器和電熱原子化器。因而原子吸收分光光度計,就有火焰原子吸收分光光度計和帶石墨爐的原子吸收分光光度計。
三、儀器與試劑:儀器:原子吸收分光光度計 ;銅、鉻、鉛空心陰極燈 ; 無油空氣壓縮機 ;電子天平 。
試劑:硝酸 (優級純 ); 高氯酸 (優級純 ); Cu 粉、 Cr 粉、 Pb 粉 (光譜純) 。 Cu 、 Cr 、 Pb 粉分別用硝酸 +高氯酸 消解 , 配制成 1000L g /mL標準儲備液 , 再將儲備液用2硝酸稀釋 , 配制成標準混合溶液。
四、實驗步驟:
① 標準系列溶液的配制:用lOOOPPm的單元素標準液貯備配液,配制出含有Cu、 Zn、 Mn、Fe、Ca、Mg等元素不同濃度的混合標準系列溶液后,再加入與待測液相應的試劑量和釋放劑。
② 待測液制備:稱烘干葉0.5克(80℃;烘干4小時)置入30毫升瓷坩堝內并加入1 : I硝酸lml(鍋口未開蓋),置電熱板上迸行低溫炭化,逐步升溫至250°C,然后放入馬福爐中,350°C放半小時,再升至550°C恒溫灰化6小吋,灰分呈淺灰白或棕白色即好。過夜冷卻后取出坩堝加入1 :1鹽酸1 ml溶解,待溶解*后將其由坩堝轉移到25ml容量瓶中,用去離子水定容。Cu, Zn, Mn, Fe可直接測定,而Ca、Mg需稀釋50100倍,并加0.5ml 5%的氯化鑭,于25ml的容量瓶內定容。
③ 消除干擾:原子吸收法主要為化學干擾。標準溶液和試樣液的基體成分,酸度 要盡量一致。用本試驗采用的干灰化法制備的待測液基本成分簡單,對Cu、Zn、Mn、Fe無干擾;但測Ca、Mg時有干擾,如不加釋放劑則測不出準確含量。加釋放劑鑭使終濃度達1000PPm時,可基本消除干擾。
④ 根據儀器型號與工作條件進行測定。(文章來源:網站)