技術(shù)文章
調(diào)制光源(高性能空心陰極燈)發(fā)出的光束經(jīng)聚焦透鏡聚焦匯聚在原子化器中心,火焰中的原子蒸汽在調(diào)制光源的照射下,其基態(tài)原子吸收光能量后,處于原子核外的電子由低能級軌道躍遷到高能級軌道運動,基態(tài)原子變成了激發(fā)態(tài)原子。受光源激發(fā)的原子從激發(fā)態(tài)回到基態(tài)時會將吸收的光能量再次以光輻射的形式放出,經(jīng)聚焦透鏡匯聚于光電倍增管陰極上,然后轉(zhuǎn)換成模擬電信號,送至放大電路處理。
光路出現(xiàn)問題時, 可能出現(xiàn)以下兩種故障現(xiàn)象。
1、靈敏度下降
出現(xiàn)靈敏度下降時,首先應(yīng)該考慮空心陰極燈的性能是否下降。在負高壓、載氣流量、試劑濃度等測量條件相對固定的情況下,空心陰極燈在給定條件下所能發(fā)出的光能量的強弱決定著儀器的靈敏度,判斷空心陰極燈好壞可采用雙通道同時測量同一元素的方法。在測量中,應(yīng)將兩只空心陰極燈設(shè)置同樣的燈電流,測試同一濃度標準溶液,以此對比兩通道熒光強度值。如果某一通道熒光強度值明顯低于正常值,則說明該通道下空心陰極燈的發(fā)射強度已經(jīng)明顯降低,建議更換。
注意,由于兩支空心陰極燈調(diào)整后位置和燈本身的發(fā)射強度不同,因此即便在燈電流相同的情況下,兩通道的測量值也不*一樣。若空心陰極燈工作正常,則應(yīng)檢查儀器的光路部件是否已經(jīng)偏離正確位置。在儀器光路中,光源窗口、聚焦透鏡、原子化器中心點、光電倍增管需要嚴格 按1︰1幾何光路成像[2] 關(guān)系,才能使儀器靈敏度佳。
因此,空心陰極燈所發(fā)出的光是否能夠聚焦在原子化器中 心,光電倍增管窗口是否能大限度地觀測到火焰,對儀器的靈敏度來說是一個相當關(guān)鍵的因素,可以按照廠家提供的透鏡參數(shù)及成像關(guān)系調(diào)整。另外,聚焦透鏡的清潔程度,也會影響儀器靈敏度,必要時應(yīng)該對其擦拭。
2、空白值升高
影響原子熒光光度計空白值的因素很多,本文只考慮光路給測定帶來的影響。仔細觀察光路,可以看到,在正對著光電倍增管的位置,有一片45 的反光玻璃,它將盡可能地減少反射光被光電倍增管接收。一般情況下,儀器長期使用而未加以清理,玻璃上面會積累厚厚的灰塵,或者環(huán)境致使玻璃發(fā)霉,此時,它會將一部分雜散光反射進入檢測器,使靜態(tài)熒光值(不進樣品時所測得的數(shù)值)升高,終導(dǎo)致空白值升高。因此,應(yīng)當保持反光玻璃的清潔和透明。
當空心陰極燈位置調(diào)節(jié)不當時,也會使儀器靜態(tài)熒光值增加,從而使測量時的空白值升高。元素燈調(diào)節(jié)好的狀態(tài)應(yīng)盡量保持水平,汞燈的光斑經(jīng)過透鏡聚焦后的像會略大于其他元素燈,此時如果原子化器的高度過高,就會有一部分光照射到原子化器,然后反射到檢測器,導(dǎo)致汞本底值升高。這也是在測量汞元素時要稍微降低原子化器高度的原因。
以上就是原子熒光光度計光源出現(xiàn)問題的兩種情況,我們在做原子熒光光度計檢修的時候一定要注意了哦。